氙氣質(zhì)量流量計校準裝置測量不確定度評定

1 引言

熱式氣體質(zhì)量流量計具有壓損低，精度高，重復性好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應用于航空、航天、能源、醫學(xué)、汽車(chē)工業(yè)以及管道運輸等行業(yè)。熱式質(zhì)量流量計通常采用高純氮氣或空氣校準，當被測介質(zhì)為其他氣體時(shí)，需要通過(guò)轉換系數換算得到實(shí)際的氣體質(zhì)量流量。一般情況下，通過(guò)理論計算就可以得到轉化系數，對測量要求不高的一般工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，這種方法可以滿(mǎn)足使用要求。

氙氣由于特殊的物理、化學(xué)性質(zhì)，被用于等離子體技術(shù)、激光技術(shù)、電光源技術(shù)、腦血流量和胰島素分泌量的測量等高科技領(lǐng)域。在這些測量要求較高的尖端技術(shù)領(lǐng)域，對測量氙氣質(zhì)量流量的熱式質(zhì)量流量計（簡(jiǎn)稱(chēng)為氙氣質(zhì)量流量計），有必要采用氙氣開(kāi)展實(shí)際氣體校準工作。

為保證氙氣質(zhì)量流量測量的準確、可靠，研制了一套氙氣質(zhì)量流量計校準裝置，該裝置具有測量范圍寬，測量不確定度小等優(yōu)點(diǎn)。本文通過(guò)建立數學(xué)模型、分析測量不確定度來(lái)源、量化各測量不確定度分量，對氙氣質(zhì)量流量校準裝置的測量不確定度進(jìn)行了評定。

2 測量不確定度的評定

2.1 測量模型

氙氣質(zhì)量流量計校準裝置的測量原理：在溫度不變的情況下，將氙氣引入到一定容積的校準室中，通過(guò)測量校準室中的氣體壓力的變化率，計算出氣體標準質(zhì)量流量。即

    （1）

式中：Q_m———標準質(zhì)量流量，sccm；V———校準室有效容積，m³；Δp———校準室中的氣體壓力變化量，Pa；Δt———校準時(shí)間間隔，s；T———校準室內氣體溫度，℃。

2.2 測量不確定度分析

由測量模型式（1）和測量不確定度傳遞律，各輸入量獨立不相關(guān)，所以合成標準不確定度的計算式為

    （2）

其中，靈敏系數為

相對合成標準不確定度為

    （3）

所以，測量不確定度來(lái)源主要有校準室有效容積的測量、壓力變化量的測量、時(shí)間間隔的測量和溫度的測量。另外還應考慮漏放氣、氣體的非理想性等因素引入的測量不確定度。

下面評定各個(gè)測量不確定度分量。

2.3 測量不確定度分量的評定

2.3.1 校準室有效容積測量引入的測量不確定度

校準室有效容積大小是計算標準質(zhì)量流量的關(guān)鍵參數之一，它的精確測量與否將直接影響到校準裝置性能指標。

采用參考容積法測量有效容積。將一個(gè)已知容積V₀的標準容器通過(guò)真空閥門(mén)與被測容器連接，將標準容積中壓力為p₀的氣體等溫膨脹到抽成真空的被測容積V中，測量出膨脹后的氣體壓力p，根據波義耳－馬略特定律，按式（4）就計算出了被測容積。

    （4）

在氙氣質(zhì)量流量校準裝置中，設計制作了一個(gè)名義容積為1L的標準容器。這樣，校準室和1L標準容器容積相差一個(gè)數量級，用一只F.S.133kPa電容薄膜真空計就可實(shí)現校準室有效容積的精確測量。

根據式（4）和測量不確定度傳遞律，校準室有效容積的相對合成標準測量不確定度為

    （5）

式（5）右邊第二項為標準容器容積V₀引入的測量不確定度為0.1%。右邊第二項由電容薄膜真空計的測量壓力引入，實(shí)驗中p₀/p約等于10，根據電容薄膜真空計校準證書(shū)信息得到u_r（p₀）和ur（p）為0.4%。

所以，校準室有效容積引入的相對標準不確定度為0.7%。

2.3.2 壓力變化量引入的測量不確定度

壓力變化量用電容薄膜真空計測量，根據校準證書(shū)信息，壓力變化量測量引入的相對標準不確定度為0.8%。

2.3.3 時(shí)間間隔測量引入的測量不確定度

時(shí)間用計算機時(shí)鐘來(lái)測量，校準過(guò)程所需時(shí)間間隔為（300～1000）s，時(shí)間間隔測量的最大偏差按±3s，服從均勻分布估算。這樣，時(shí)間間隔測量引入的相對標準不確定度為0.6%。

2.3.4 溫度引入的測量不確定度

根據鉑電阻溫度計檢定證書(shū)信息，溫度計測量不確定度為0.04%。通過(guò)大量實(shí)驗研究，表明在校準過(guò)程中溫度變化量在1℃以?xún)�，�?3℃±3℃的校準溫度下，按均勻分布計算，該項引入的相對標準不確定度為0.1%。

所以，由溫度引入的相對標準不確定度為0.2%。

2.3.5 系統漏放氣引入的測量不確定度

通過(guò)靜態(tài)壓升法測得系統漏放氣為1.14×10^-8Pa·m³/s，所以，在1sccm校準下限由系統漏放氣引入的相對標準不確定度為0.001%。

2.3.6 氣體的非理想性引入的測量不確定度

壓縮系數Z表示實(shí)際氣體對理想氣體狀態(tài)方程的偏離，隨著(zhù)校準室內氣體的累積，實(shí)際氣體逐漸偏離理想氣體。氙氣的臨界溫度為16.6℃，臨界壓力為5.858MPa，在（0～1.3×10⁵）Pa，20℃～30℃范圍內，氙氣壓縮系數與對比溫度和對比壓力的變化曲線(xiàn)如圖1所示。

圖1 氙氣壓縮系數與對比溫度和對比壓力的變化曲線(xiàn)圖

從圖1可以看出：在1.3×10⁵Pa，實(shí)際氙氣與理想氣體的偏差為0.8%；在5×10⁴Pa，實(shí)際氙氣與理想氣體的偏差為0.3%；在1×10⁴Pa，實(shí)際氙氣與理想氣體的偏差為0.1%。

所以，由氣體的非理想性引入的相對標準不確定度為0.8%。

2.4 測量不確定度的合成

將以上測量不確定度分量合成，得到氙氣質(zhì)量流量計校準裝置測量不確定度，匯總結果見(jiàn)表1。

表1 氙氣質(zhì)量流量計校準裝置測量不確定度匯總表

3 結束語(yǔ)

對氙氣質(zhì)量流量計校準裝置測量不確定度貢獻較大的因素主要有校準室有效容積、壓力變化量、時(shí)間間隔和氣體非理想性。氙氣的非理想性影響因素是該裝置與同類(lèi)N₂氣或空氣校準裝置的一特殊之處，這主要是由于氙氣的臨界溫度較高，質(zhì)量流量計校準溫度接近該溫度點(diǎn)造成。而同類(lèi)N₂氣或空氣校準裝置，在小于1.3×10⁵Pa壓力范圍內，由氣體非理想性引入的測量不確定度小于0.1%。